经检测样品重复性实验结果较好,所选取的样品检测结果均为未检出(<0.02%),但向样品中添加0.02%、0.04%磷标准溶液,发现回收率为0,方法特异性差,添加回收实验现象如图所示。
3、仪器①索氏脂肪提取器,见图。适用于脂类含量较高,含结合态脂肪较少,能烘干磨细,不易吸潮结块的样品的测定,如肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中式糕点等粗脂肪含量的测定。
膳食脂肪可提供人体必需脂防酸,是人体能量的主要来源。蒸发皿及附有样品的玻璃棒,均用蘸有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。脂肪还是人体组织细胞的重要组成成分,也是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于人体对脂溶性维生素的吸收。6、说明及注意事项①本法为GB/T 5009.62003《食品中脂肪的测定》第一法。m0接收瓶的质量,g。
常用的测定方法有索氏提取法、酸水解法、氯仿-甲醇提取法、罗紫一哥特里法、巴布科克法和盖勃氏法等。③对含糖及糊精多的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。改善土壤环境首先要做的就是对土壤环境进行有效监测,目前来看,原子吸收光谱法是常见且行之有效的方法。
这是原子吸收光谱法的一个主要缺点,如果要监测分析多个元素,必须更换光源灯才能达到要求。由于原子能级是量子化的,因此,在所有情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。(5)原子吸收光谱法准确性好、精密度高。(4)冷蒸汽原子吸收光谱法。
3 原子吸收光谱法的不足原子吸收光谱法在土壤环境监测中的不足主要有以下几个方面:(1)在我们需要同时对多种元素进行监测时,原子吸收光谱法无法完成监测需求。火焰式方法是将样品直接导入仪器进行监测,每次只能监测一种单一元素,不易受元素间光谱线的干扰,误差很小,精准度很高。
原子吸收光谱法中两大类别的分析精度都很高。这个方法的监测结果与样品是否干净有很大的关系,样品干净,用石墨炉式来检测很方便,精准度高,若是样品基质复杂,则不适用本方法。(3)相对于发射光谱分析来说,原子吸收光谱的分析范围更广泛。(2)原子吸收光谱分析法的灵敏度很高,即使很少的样品也能很准确的进行监测。
随着社会经济的不断发展,我国在工业建设和农业发展上都取得了巨大的进步,由此而产生的各种环境污染也越来越严重验证试验:通过响应面法得到黑变红枣枣皮类黑精最佳提取工艺参数为水浴时间101.24min、水浴温度78.17℃、细胞破碎时间为53.25min、细胞破碎功率为65.05%,此工艺条件下黑变红枣枣皮类黑精理论吸光度值为1.031,实际操作过程中调整工艺参数为水浴时间100min、水浴温度78℃、细胞破碎时间53min、细胞破碎功率66%,在此条件下进行验证试验,得到类黑精吸光度平均值为1.072,其相对误差约为3.9%,说明回归方程模型比较可靠,具有一定的实践指导意义。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:细胞,黑变红枣,类黑精。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。
通过表8可以看出,随着提取次数的增加,提取效率也随之增加,两次提取的提取率为80.75%,三次提取的提取率为91.38%,可以看出三次提取就可以提取出黑变枣皮中的大多数类黑精,所以选择三次提取作为最佳提取级数。在交互项对吸光度的影响中,水浴温度和细胞破碎时间交互作用明显,其他因素之间交互作用不明显,这与方差分析的结果一致。
等高线图反映了存在极值的条件在圆心处。各因素的交互作用对响应值的影响如图6所示,响应面坡度越陡峭,表明响应值对于操作条件的改变越敏感,该因素对黑变红枣枣皮类黑精吸光度值影响越大;反之则表明因素对吸光度的影响越小。
(2)温度对黑变红枣枣皮类黑精的影响A、加热对黑变红枣枣皮类黑精稳定性的影响由图12可以看出,随着加热温度的升高,时间的延长,黑变红枣枣皮类黑精的保留率都呈现了了逐渐下降的趋势,当加热温度为30℃、40℃时,其类黑精吸光度保留率下降幅度不大,5小时后分别稳定在了95.7%和95.3%,当加热温度为40℃-70℃时,黑变红枣枣皮类黑精的保留率有了比较明显的下降,其保留率值都跌破了20%左右,因此,黑变红枣枣皮类黑精的热稳定性较差,在较高温度时易分解。B、室温和冷藏温度下对黑变红枣枣皮类黑精稳定性的影响由图13可以看出,在冷藏和室温条件下,7天后其类黑精保留率分别为95.6%和94.8%,说明了较低温度和冷藏条件下对黑变红枣枣皮类黑精的稳定性无明显影响,但在经过长时间的放置下黑变红枣枣皮类黑精溶液都出现了些许沉淀。7、黑变红枣枣皮类黑精稳定性的研究(1)光照对黑变红枣枣皮类黑精的影响由图11可以看出,随着光照时间的延长,在三种光照条件下黑变红枣枣皮类黑精的稳定性都是逐渐下降的,其中日光直射的条件下对黑变红枣枣皮类黑精稳定性的影响最大,其类黑精保留率值下降明显,在经过阳光照射10天后,类黑精保留率降到了74.4%,这可能是由于光照使得黑变枣皮类黑精发生化学降解的缘故,而在避光与自然光条件下类黑精均具有较好的光稳定性,十天内类黑精保留率分别下降了7%和12.3%,因此,黑变红枣枣皮类黑精的保存应该避免阳光直射,在阴暗避光条件下进行保存。分别将模型中的两个因素固定在0水平上得到另外两个因素交互作用类黑精吸光度的子模型,用Design-Expert8.0.6做出响应面曲面图,见图10。(1)联动水浴与细胞破碎最佳提取级数的确定在确定最佳提取工艺的条件下,多次的浸提一定量的黑变枣皮,按照在确定最佳提取条件的情况下,多次在最佳条件下浸提一定量黑变枣皮,直至最后浸提黑变枣皮溶液吸光度值小于0.02,分别收集各次类黑精浸提液同时测定其体积Vi和吸光度值Ai,最后合并收集的浸提液总体积V和总吸光度值A,计算各次提取率,确定提取级数中的方法计算出类黑精提取率,结果见表87、黑变红枣枣皮类黑精稳定性的研究(1)光照对黑变红枣枣皮类黑精的影响由图11可以看出,随着光照时间的延长,在三种光照条件下黑变红枣枣皮类黑精的稳定性都是逐渐下降的,其中日光直射的条件下对黑变红枣枣皮类黑精稳定性的影响最大,其类黑精保留率值下降明显,在经过阳光照射10天后,类黑精保留率降到了74.4%,这可能是由于光照使得黑变枣皮类黑精发生化学降解的缘故,而在避光与自然光条件下类黑精均具有较好的光稳定性,十天内类黑精保留率分别下降了7%和12.3%,因此,黑变红枣枣皮类黑精的保存应该避免阳光直射,在阴暗避光条件下进行保存。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:细胞,黑变红枣,类黑精。B、室温和冷藏温度下对黑变红枣枣皮类黑精稳定性的影响由图13可以看出,在冷藏和室温条件下,7天后其类黑精保留率分别为95.6%和94.8%,说明了较低温度和冷藏条件下对黑变红枣枣皮类黑精的稳定性无明显影响,但在经过长时间的放置下黑变红枣枣皮类黑精溶液都出现了些许沉淀。
验证试验:通过响应面法得到黑变红枣枣皮类黑精最佳提取工艺参数为水浴时间101.24min、水浴温度78.17℃、细胞破碎时间为53.25min、细胞破碎功率为65.05%,此工艺条件下黑变红枣枣皮类黑精理论吸光度值为1.031,实际操作过程中调整工艺参数为水浴时间100min、水浴温度78℃、细胞破碎时间53min、细胞破碎功率66%,在此条件下进行验证试验,得到类黑精吸光度平均值为1.072,其相对误差约为3.9%,说明回归方程模型比较可靠,具有一定的实践指导意义。等高线图反映了存在极值的条件在圆心处。
通过表8可以看出,随着提取次数的增加,提取效率也随之增加,两次提取的提取率为80.75%,三次提取的提取率为91.38%,可以看出三次提取就可以提取出黑变枣皮中的大多数类黑精,所以选择三次提取作为最佳提取级数。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。
(1)联动水浴与细胞破碎最佳提取级数的确定在确定最佳提取工艺的条件下,多次的浸提一定量的黑变枣皮,按照在确定最佳提取条件的情况下,多次在最佳条件下浸提一定量黑变枣皮,直至最后浸提黑变枣皮溶液吸光度值小于0.02,分别收集各次类黑精浸提液同时测定其体积Vi和吸光度值Ai,最后合并收集的浸提液总体积V和总吸光度值A,计算各次提取率,确定提取级数中的方法计算出类黑精提取率,结果见表8。(2)温度对黑变红枣枣皮类黑精的影响A、加热对黑变红枣枣皮类黑精稳定性的影响由图12可以看出,随着加热温度的升高,时间的延长,黑变红枣枣皮类黑精的保留率都呈现了了逐渐下降的趋势,当加热温度为30℃、40℃时,其类黑精吸光度保留率下降幅度不大,5小时后分别稳定在了95.7%和95.3%,当加热温度为40℃-70℃时,黑变红枣枣皮类黑精的保留率有了比较明显的下降,其保留率值都跌破了20%左右,因此,黑变红枣枣皮类黑精的热稳定性较差,在较高温度时易分解。分别将模型中的两个因素固定在0水平上得到另外两个因素交互作用类黑精吸光度的子模型,用Design-Expert8.0.6做出响应面曲面图,见图10。各因素的交互作用对响应值的影响如图6所示,响应面坡度越陡峭,表明响应值对于操作条件的改变越敏感,该因素对黑变红枣枣皮类黑精吸光度值影响越大;反之则表明因素对吸光度的影响越小。
在交互项对吸光度的影响中,水浴温度和细胞破碎时间交互作用明显,其他因素之间交互作用不明显,这与方差分析的结果一致同时,企业定期将各类设备送至相关机构进行检定检测。
(2)地下水与地表水的分布情况,如地下水分布范围、地下水位等等。第五,持续对采样信息进行统计,并对样品的盛样容器进行编号管理。
因此,本文重点探讨土壤环境监测中现场采集与实验室分析的质量控制措施,旨在提高土壤环境监测结果真实性和准确性。监测现场资料采集内容包括:(1)现场地层结构、地形地貌、土体属性。
如明码平行样与密码平行样的检测结果误差值在允许范围内时,则样品检测结果具有较高准确度。1 土壤环境监测中现场采集质量控制措施1.1 采集整合监测现场资料在土壤环境现场采集前,需要开展现场实地考察工作,持续采集相关信息,在其基础上大体评估土壤环境监测现场情况与污染程度,为制定现场采集方案、设置布点数量与采样点位提供信息参考。第四,操作人员需要佩戴各类防护设备,避免与现场环境、土壤样品或是污染物直接接触。(3)禁止将部分样品在太阳光可照射区域内进行放置。
同时,需要严格遵循《土壤环境监测技术规范》HJ/T 1662004。1.2 合理设定布点数量及采样点位工作人员需要在已知监测现场环境信息基础上,合理设定布点数量与采样点位,而布点质量控制措施具体包括以下内容:第一,遵循随机性原则,要求所设置点位具有代表性特征,既可以消除人为主观因素对土壤环境监测质量造成的影响,还可以保证监测结果与现场情况相符合,确保可以为后续环境治理工作的开展提供准确信息参照。
第二,结合现场情况选择适当的布点方式。(5)锁定各处污染源、评估各类污染物的排放量。
1.3 控制采样质量为保证样品采集质量,工作人员需要严格遵循相关操作规范,注重以下要点。在样品数量超过5个时,需要将平行样数量设定为样品总数量的1/5。
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